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技(ji)術文章

賽默飛掃描電鏡在纖維表征上的應用

技術文章

01 CP制樣前后纖維的形貌

 

化學纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)是用天然高分(fen)(fen)子(zi)化合(he)(he)物(wu)或人工(gong)合(he)(he)成(cheng)(cheng)的(de)高分(fen)(fen)子(zi)化合(he)(he)物(wu)為(wei)原(yuan)料制(zhi)(zhi)(zhi)成(cheng)(cheng)的(de)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)。經過制(zhi)(zhi)(zhi)備紡絲原(yuan)液、紡絲和后(hou)處理(li)等工(gong)序制(zhi)(zhi)(zhi)的(de)具有紡織(zhi)性能的(de)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei),根據(ju)原(yuan)料來源(yuan)的(de)不同,可分(fen)(fen)為(wei)天然高分(fen)(fen)子(zi)物(wu)質為(wei)原(yuan)料的(de)人造纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)和以合(he)(he)成(cheng)(cheng)高分(fen)(fen)子(zi)物(wu)質為(wei)原(yuan)料的(de)合(he)(he)成(cheng)(cheng)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)。

PA66由美(mei)國(guo)杜邦(bang)公司Caarothers研究發明,是(shi)第一(yi)個商業化(hua)的合(he)成(cheng)纖維制品,開啟(qi)了合(he)成(cheng)纖維的第一(yi)頁。下面的例(li)子是添加TiO2改性過(guo)的PA66,想要觀(guan)察纖維的圓度及填(tian)料的分布。那如何制樣才(cai)能既不破壞纖(xian)維(wei)的圓度,又能看(kan)到TiO2的分布?

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1.刀片直接切割(ge)制備纖維截面的形貌圖

 

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圖(tu)2.氬離子拋光制(zhi)備纖(xian)維(wei)截面的形貌(mao)圖(tu)

 

由(you)圖1(A)可看到(dao)纖(xian)維(wei)呈六邊形(xing)(xing),截面有刀片切割的痕跡(ji),纖(xian)維(wei)邊緣(yuan)變形(xing)(xing)嚴重;圖1(B)可得到(dao)纖(xian)維(wei)長(chang)徑30 μm,短徑28 μm,纖(xian)維(wei)不是圓(yuan)形(xing)(xing)。而(er)由(you)圖2可看到(dao)纖(xian)維(wei)呈圓(yuan)形(xing)(xing),纖(xian)維(wei)的直接(jie)約(yue)27 μm,CBS探(tan)測器(qi)逐漸放大纖(xian)維(wei)的內部時,可以清晰的觀察到(dao)TiO2的填充,經(jing)過(guo)測量TiO2的大約(yue)為200-300 nm,符合加工(gong)工(gong)藝。

制樣方(fang)法對掃描電鏡的(de)(de)形(xing)貌(mao)觀察至關重要,因為有應(ying)力(li)存在,刀片切割(ge)后的(de)(de)纖維變形(xing)嚴重;而氬離子拋光(guang)后的(de)(de)樣品,減少(shao)了應(ying)力(li),就能更真實的(de)(de)觀察纖維的(de)(de)形(xing)貌(mao)及填料的(de)(de)分布。

 

02 紡織纖維及maps大面積拼接后的形貌

紡織纖維(wei)具有一(yi)(yi)定的長度(du)、纖度(du)和韌性(xing),細(xi)度(du)很細(xi)(直徑(jing)一(yi)(yi)般(ban)為(wei)(wei)幾微米),長度(du)比直徑(jing)大百(bai)倍、甚至千倍以上并具備一(yi)(yi)定加工性(xing)能(neng)和使用(yong)性(xing)能(neng)的細(xi)長物質成為(wei)(wei)紡織纖維(wei)。

纖(xian)維(wei)(wei)(wei)的(de)(de)線密(mi)度(du)是(shi)指纖(xian)維(wei)(wei)(wei)的(de)(de)粗細程(cheng)度(du),纖(xian)維(wei)(wei)(wei)的(de)(de)長度(du)是(shi)指纖(xian)維(wei)(wei)(wei)的(de)(de)長短程(cheng)度(du)。紡織(zhi)(zhi)(zhi)纖(xian)維(wei)(wei)(wei)具有(you)一定的(de)(de)線密(mi)度(du)和長度(du),才能使纖(xian)維(wei)(wei)(wei)間相互抱合(he),這是(shi)進行紡織(zhi)(zhi)(zhi)加工(gong)和使產(chan)品具有(you)使用(yong)價值的(de)(de)必要條件之(zhi)一。較(jiao)細的(de)(de)纖(xian)維(wei)(wei)(wei)制(zhi)成的(de)(de)織(zhi)(zhi)(zhi)物較(jiao)柔軟,光澤較(jiao)柔和,可以(yi)制(zhi)得較(jiao)為輕薄的(de)(de)織(zhi)(zhi)(zhi)物,也可制(zhi)造透氣(qi)性好和仿絲綢(chou)效果好的(de)(de)服裝(zhuang)面(mian)料。但細纖(xian)維(wei)(wei)(wei)制(zhi)成的(de)(de)織(zhi)(zhi)(zhi)物易(yi)起毛、起球。而粗纖(xian)維(wei)(wei)(wei)織(zhi)(zhi)(zhi)物可用(yong)以(yi)制(zhi)造為硬挺(ting)、粗獷和厚實的(de)(de)織(zhi)(zhi)(zhi)物。

同(tong)(tong)樣,紡(fang)(fang)織(zhi)(zhi)纖(xian)維(wei)的(de)長(chang)(chang)度(du)也(ye)與(yu)紡(fang)(fang)織(zhi)(zhi)和產品質量關系密切。纖(xian)維(wei)長(chang)(chang)度(du)較(jiao)長(chang)(chang)、長(chang)(chang)度(du)整(zheng)齊度(du)好、短(duan)纖(xian)維(wei)含(han)量少(shao),則(ze)對紡(fang)(fang)織(zhi)(zhi)加工和產品質量有利(li)。在(zai)相(xiang)同(tong)(tong)條件下(xia),纖(xian)維(wei)較(jiao)長(chang)(chang),則(ze)成紗(sha)強度(du)高、條干(gan)均勻,成紗(sha)表(biao)面光(guang)潔,制成的(de)織(zhi)(zhi)物(wu)牢度(du)好,外(wai)觀光(guang)潔,不易起毛、起球。此(ci)外(wai),在(zai)保(bao)證(zheng)一(yi)定成紗(sha)質量的(de)前提下(xia),纖(xian)維(wei)越長(chang)(chang),則(ze)可(ke)紡(fang)(fang)的(de)紗(sha)越細,可(ke)用來制造較(jiao)為輕薄的(de)織(zhi)(zhi)物(wu)。

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圖(tu)3.紡織纖維表(biao)面形貌(AB)和Maps大(da)面積拼接形貌(C

 

 

圖(tu)(tu)3A、B中,可以(yi)清(qing)晰看到纖維(wei)線密度相對均勻(yun),表面(mian)有小顆粒附著,且(qie)呈捆(kun)編(bian)織(zhi)在一起,形成織(zhi)布。單從一張圖(tu)(tu)片不(bu)能判斷(duan)織(zhi)布的整(zheng)體情(qing)況(kuang),例(li)如(ru)(ru)整(zheng)個纖維(wei)線密度如(ru)(ru)何(he),附著雜質的狀態。如(ru)(ru)何(he)才(cai)能觀察(cha)到織(zhi)布的整(zheng)體情(qing)況(kuang)呢(ni),賽默(mo)飛掃(sao)描電子(zi)顯微鏡(jing)的Maps則可幫(bang)助實現大(da)面(mian)積拼接,由圖(tu)(tu)3C可知(zhi),圖(tu)(tu)片的視場(chang)約為(wei)1.4 mm,纖維(wei)線密度較均勻(yun),部分纖維(wei)的根部呈圓球狀(綠色標注(zhu));纖維(wei)表面(mian)大(da)塊雜質附著(紅色標注(zhu))。

Maps—最現代(dai)化(hua)、自(zi)動化(hua)的(de)SEM。Maps可(ke)自動獲取多尺(chi)度(du)顯微鏡的高分辨率圖像,即使操作員在非工作時間不在場,也可(ke)以(yi)使用(yong)該系統,最(zui)大限(xian)度(du)地收集數據。它(ta)甚(shen)至可(ke)以(yi)用(yong)作相(xiang)關工具,從其他儀器(qi)中導入和注冊(ce)任何格式的圖像,以(yi)提供多種模式的結果。

 

03 高低真空下纖維的對比


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4.不(bu)同真空(kong)模式下纖維表面形(xing)貌(mao)(A高(gao)真空、B低真空)

 

對于不導電(dian)的樣品,我們通常的解決方案是通過噴鍍來(lai)實現(xian),就(jiu)如(ru)圖(tu)4A中所示,纖(xian)維(wei)表(biao)面無荷電(dian)累積,能清晰觀察纖(xian)維(wei)的表(biao)面形貌,表(biao)面不光滑,有顆(ke)粒附(fu)著;賽(sai)默飛Axia ChemiSEM LoVac可以通過低真(zhen)空來(lai)消(xiao)除荷電(dian)達到拍攝的效(xiao)果,如(ru)圖(tu)4B所示。

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綜(zong)上所述,如(ru)果想要觀察(cha)纖(xian)維(wei)的圓度(du)及(ji)纖(xian)維(wei)內(nei)部添加的填料(liao),直接刀片切割是無法完成觀察(cha)的,可使用氬(ya)離子拋(pao)光(guang)來(lai)制(zhi)備(bei)纖(xian)維(wei)截面;Maps可在操作人員非工(gong)作時間不在場(chang)時自動獲取多尺度(du)顯微鏡的高分辨(bian)率圖像;纖(xian)維(wei)是一種(zhong)不導(dao)電(dian)的材(cai)料(liao),通常(chang)可以通過(guo)噴鍍或者(zhe)低(di)真(zhen)空的方案來(lai)觀察(cha)纖(xian)維(wei)的形(xing)貌。

 

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